Drying liquids – Selecting the best technology for nutraceuticals

The desired end product properties can make a difference when choosing between spray drying or spray granulation

Both spray drying and fluid bed spray granulation can be used to convert liquid products into bulk materials. The most effective process will often be dictated by the desired properties of the final particles and the specific application. Glatt Ingenieurtechnik has a thorough understanding of both techniques and has a long history of designing fluid bed systems that are tailored to individual customer products.

Author: Gudrun Ding, Head of Business Development Process Technology, Glatt Ingenieurtechnik GmbH, Weimar, Germany
originally published in the magazine ‘Nutraceutical Business Review’, issue 05/2022, HPCi Media Limited
Drying liquids: selecting the best technology for nutraceuticals (nutraceuticalbusinessreview.com
French version see below or at Distinctions entre Séchage et Granulation par atomisation ? — VALORTECS | Process technologies

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Drying solids-laden liquids is frequently used in industry to convert products into a more manageable form and enable their storage at ambient temperatures. The resulting bulk materials are not only more stable than the liquid raw materials, they also have lower weights and smaller volumes, significantly reducing transportation and storage costs as well as any handling issues.

To dry liquids as quickly as possible, spraying them into a hot air stream (spray drying) is very effective. It has been used for decades to quickly and cost-efficiently dry large-volume bulk products such as milk powder. In addition to being suitable for large volumes, spray drying is also well suited for products with a low solids content as quite high temperatures can be used. Due to the fact that a lot of water is evaporated the cooling effect and the short residence time reduce heat induced damages. Nevertheless, the fine particles generated create dust problems, Especially when enzymes or other proteins are involved. They are, however, often potent allergens and, finely distributed as dust, are highly effective even in low concentrations and require further processing.

Targeted adjustment of product properties

Fluidised bed spray granulation processes take the basic idea of spray drying to a completely different technological level and offer targeted solutions for a wide range of material systems, applications and industrial sectors. The general advantage is as follows: compared with spray drying, the product properties in the fluidised bed process can be adjusted in a very targeted manner. Depending on the choice of process parameters and the technical configuration of the plant particle shape, structure and size can be defined and produced almost without limits. This is made possible by combining two process steps: convective drying or solidification and particle formation. Particle sizes from 200 µm to 2 mm can be achieved with ease. By contrast, spray drying only produces particles of about 10 µm – 300 µm in diameter. The dispersed droplet dries falling down the spray tower and thus the droplet size is limited by tower height. Significant particle growth must be generated by an additional agglomeration step.

The principle of fluidised bed spray granulation

In contrast to spray drying, during which the liquid containing solids is atomised in an empty process chamber, in spray granulation it is sprayed into a bed of fluidised particles. The solvent — usually water or an organic solvent — quickly evaporates, so that particle growth occurs by droplet formation and film drying (Fig.1). Parallel to this process, which is also called granulation drying or build-up granulation, new nuclei are constantly generated.

They can be produced in two ways: in the process itself, they are formed by abrasion and/or the fact that some atomised droplets miss the particles suspended in the fluidised bed and dry directly (as in spray drying). Externally, granulation nuclei can be formed from fine particles or crushed granulates derived from the grinding-screen circuit. In the grinding-screen circuit, oversize and undersize particles are separated, usually crushed by a pin mill and fed back into the process. Both the direct (spray drying) nucleation — the so-called overspray — and the indirect nucleation control the steady growth of the particles during the process and form the basis for stable and continuous granulation. (Fig.2)

Particle formation in the process of spray granulation

Fig.1: Structure principle of spray granulated particles with onion structure

Glatt_principle-continuous-fluid-bed-grinding-screen-circuit_21109

Fig.2: Principle of a continuous fluid bed process including grinding-screen circuit

Pushing the limits of spray drying

Continuously operated fluidised bed spray granulation systems — because of their multichamber design (Fig.3) — offer the possibility to combine several process steps. Theoretically, a rectangular fluid bed system can be built to any length, so that different product properties can be set in the successive process chambers to produce custom particles.

In a customer project, for example, Glatt process engineers succeeded in generating readily soluble powdery particles from a solution of hydrolysed proteins by using a fluid bed with an initial spray-drying step. In the course of the process, these were then compacted and agglomerated in subsequent unit operations until particles with a higher density were produced. These particles dissolved faster in water as they sank below the surface more quickly than purely spray dried products. Similar spray granulation processes can also be used to dry products if solubility shall be combined with a higher bulk density for smaller packaging units. (Fig.4)

Principle illustration for a Glatt fluid bed process, top spray, continuous operation, multi-chamber design

Fig.3: Fluidised bed spray granulation processes offer targeted solutions for a wide range of material systems, applications and industrial sectors

protein product, spray dried in a spray tower, REM

Fig.4a: Fluidised bed spray granulation product

protein product, spray dried by Glatt fluid bed technology, REM

Fig.4b: Same product made in a classic spray tower

Customised system design and process parameters

Multichamber fluidised bed systems can spray from above or below; furthermore, intermediate drying and cooling steps are possible and/or subsequent cooling can be done in the same unit. In addition, fluidised bed spray granulation systems to handle organic solvents or oxidation-sensitive products can easily be integrated into a closed-circuit environment.

An essential difference between spray drying and fluidised bed spray granulation lies in the particle size and morphology: in spray drying, the individual particles dry from the outside inwards; in fluidised-bed spray granulation, the structure is layered, and the particles dry in the opposite direction from the inside outwards.

The hot air stream in which the spray droplets dry generates a hard outer shell — increasing the concentration of the dissolved component — while the inner core of the particle is still liquid. As the temperature increases, this moisture evaporates and diffuses, causing hollow spheres. Indentations in the particles occur if the moisture escapes abruptly, depending on the drying speed and the solids concentration of the liquid, the particles might rupture. In certain fields of application, such as the micro encapsulationof active ingredients, these particle properties are unsuitable as the aim of micro encapsulation is to protect the encapsulated actives from ambient conditions and thus the aim is to have as little surface area as possible. (Fig.5)

Advantages of spray granulation

Spray granulation produces solid, compact and round spheres with an onion-shaped structure by building up the product layer by layer. Build-up granulation — the so-called layering effect — enables flexible and complex product design as particles can be formed from different solid layers and cores can be loaded and coated. (Fig.6) This offers nutraceutical manufacturers the ability to functionalise their products in a targeted manner and equip them with greater added value. In addition, coating the previously spray granulated particles can be done in the same apparatus, for example, to achieve a retarding effect, to protect the active component from external influences or to mask an unpleasant taste or odour.

Spray granulates differ from dried products in that the particle properties, such as size, shape and structure, can be adjusted depending on the application. Fluid bed spray granulation is highly recommended for sensitive nutraceuticals, for example, and for converting emulsions and oils into very compact particles. Owing to the smaller surface area compared with spray dried products, these nutraceuticals are better protected against oxidation than in a powder agglomerate. In addition, the drying temperatures are lower compared with spray drying.

Trials in the laboratory units and on pilot-scale plant are the most important step in process and product development for fluidised bed spray granulation. Glatt Ingenieurtechnik from Weimar, Germany, therefore monitors every fluid bed project, very closely, right up to installation, commissioning and process acceptance at the customer’s site. Beyond the development of customised and functionalised products or tailor-made processes, Glatt offers a wide range of services from project initiation, development and delivery to supplying turnkey factories.

REM-picture of a cut granule with microencapsulated oil

Onion-shaped structure in amino acid granules

Distinctions entre Séchage et Granulation par atomisation ?

Le séchage en tour d’atomisation et la granulation par atomisation en lit fluidisé peuvent tous deux être utilisés pour convertir des produits liquides en poudres. Le choix de l’un ou l’autre de ces procédés est souvent dicté par les propriétés des poudres finales visées , et reste fonction du domaine d’application.

Auteurs : Gudrun Ding, responsable du développement commercial de la technologie des procédés, Glatt Ingenieurtechnik GmbH, Weimar, Allemagne
Voir la publication originale dans le magazine “Nutraceutical Business Review”, numéro 05/2022, HPCi Media Limited

Le séchage des liquides chargés de solides est fréquemment utilisé dans l’industrie pour convertir les produits en une forme plus maniable et permettre leur stockage à des températures ambiantes. Les matériaux en vrac ainsi obtenus sont non seulement plus stables que les matières premières liquides, mais ils bénéficient également d’un poids et d’un volume plus faibles, ce qui réduit considérablement leur coût de transport et de stockage, ainsi que leur manutention.
La société Glatt Ingenieurtechnik GmbH contribue à faire évoluer ses technologies, notamment au niveau de la conception des systèmes à lit fluidisé, capables de répondre aux besoins spécifiques des industriels.

Pour sécher les liquides le plus rapidement possible, il est très efficace de les pulvériser dans un courant d’air chaud (séchage par atomisation). Ce procédé est utilisé depuis des décennies pour sécher à moindre coût des produits en vrac de grand volume, tels que le lait en poudre notamment. En plus d’être adapté aux grands volumes, le séchage par atomisation (spray drying) convient également aux produits à faible teneur en matières solides, car il permet d’utiliser des températures assez élevées. Une grande quantité d’eau étant évaporée, l’effet de refroidissement et le court temps de séjour réduisent les dommages induits par la chaleur. Néanmoins, les fines particules générées engendre certaines problématiques, en particulier lorsque des enzymes ou d’autres protéines constituent le produit l’intérêt. En présence d’allergènes puissants et, finement répartis sous forme de poussière, ces substances sont très efficaces, même à faible concentration, et nécessitent un traitement ultérieur.

Ajustement ciblé des propriétés du produit

Les procédés de granulation par atomisation en lit fluidisé partent de l’idée de base du séchage par atomisation pour le hisser à un niveau technologique totalement différent, offrant une stratégie de procédés capable de cibler un large éventail de caractéristiques de produit. De surcroit, la granulation par atomisation en lit fluidisé répond à des champs d’applications et de secteurs industriels remarquablement nombreux.

L’avantage constant que revêt le procédé de spray granulation en lit fluidisé par rapport au séchage par spray drying en tour d’atomisation, réside dans la possibilité de maitriser des paramètres vitaux pour créer le système de poudre souhaité en une seule étape, et de disposer d’une configuration d’installation adaptable à l’environnement industriel. Grâce à ces avantages, la forme, la structure et la taille des particules ciblés peuvent être atteintes et reproduites, et cela, presque sans limites. La granulation par atomisation combine deux étapes du procédé, à savoir le séchage par convection (solidification), et la formation de systèmes de particules. Ainsi, la granulation par atomisation en lit fluidisé permet la création de particules de 200 µm à 2 mm grâce au contrôle du temps de résidence des particules dans l’équipement. À titre de comparaison, le séchage par atomisation en tour de séchage produit des tailles de particules d’environ 10 µm à 300 µm. Cette limitation de taille de particule est notamment liée au fait que les gouttelettes dispersées sèchent en tombant le long d’une tour d’atomisation, dans un flux d’air chaud, pendant une durée invariable, facteur de la hauteur dimensionnelle de la tour. Pour générer une croissance significative des particules ainsi séchées, une étape d’agglomération supplémentaire est requise

Le principe de la granulation par pulvérisation en lit fluidisé

Contrairement à une tour de séchage au sein de laquelle le liquide contenant les solides d’intérêt est atomisé dans un espace vide, le lit fluidisé obéit à un concept complètement différent. Dans ce dernier, l’atomisation du liquide contenant les solides d’intérêt sont pulvérisés au coeur d’un lit de particules en constant renouvellement. Cette fluidisation est l’effet produit par un flux d’air conditionné constant et ascendant, dans une chambre dont la géométrie comprend une zone d’expansion en partie supérieure. Ce flux d’air permet en même temps le mouvement des particules et leur séchage.
L’évaporation de la phase liquide (généralement de l’eau ou un solvant organique) génère une population de particules dont la taille est appelée à grandir au fur et à mesure que de nouvelles gouttelettes viennent se déposer et sécher à leur surface, accumulant ainsi des couches successives tout au long de leur temps de résidence dans la chambre. (Fig. ci-dessous).

Aller au-delà du séchage par atomisation

Les systèmes de granulation par pulvérisation à lit fluidisé fonctionnant en continu – en raison de leur chambres à compartiments multiples (Fig. ci-dessous) – offrent la possibilité de combiner plusieurs étapes de procédé. En principe, une chambre de lit fluidisé longitudinale peut être rallongée et ainsi abriter une multitude de compartiments possédant chacun leurs paramètres intrinsèques. Ainsi, un produit pourra être façonné selon des propriétés ciblées grâce aux traitements successifs mis en oeuvre d’un bout à l’autre de la chambre.

Les ingénieurs de Glatt ont notamment réussi à produire, dans le cadre d’un projet client, des particules de poudre particulièrement solubles à partir d’une solution de protéines hydrolysées en utilisant un lit fluidisé intégrant une étape initiale de séchage par atomisation. Au cours du processus, ces particules ont ensuite été densifiées et agglomérées au travers d’opérations successives pour arriver à atteindre des caractéristiques de haute densité. Ces particules se dissolvent plus rapidement dans l’eau car elles descendent plus vite sous la surface que les produits séchés par atomisation. On optera pour ces procédés de granulation par pulvérisation/atomisation dès lors qu’à côté de la solubilité recherchée, on vise également à obtenir une densité apparente plus élevée, par exemple pour permettre la réduction des coûts d’emballage, et la réduction des frais de transport.

Installations configurables et paramètres de procédé

Les systèmes à lit fluidisé multi-chambres permettent de pulvériser le liquide contenant le produit d’intérêt soit par vers le haut (bottom spray), soit vers le bas (top spray) ; en outre, des étapes intermédiaires de séchage et de refroidissement sont possibles, y compris le refroidissement ultérieur qui peut être effectué dans le même appareil. Les systèmes de granulation par pulvérisation en lit fluidisé destinés à travailler avec des liquides à base de solvants organiques, ou les produits d’intérêt réputés sensibles à l’oxydation (huiles essentielles notamment) peuvent facilement s’intégrer dans un concept d’équipement fonctionnant en circuit fermé.

Une différence notoire entre le séchage par atomisation (spray drying) et la granulation par pulvérisation (spray granulation) en lit fluidisé réside dans la taille et la morphologie des particules : dans le séchage par atomisation, les particules individuelles sèchent de l’extérieur vers l’intérieur ; dans la granulation par pulvérisation en lit fluidisé, la structure des particules se développe en couches successives, ce qui provoque un séchage dans la direction opposée, à savoir de l’intérieur vers l’extérieur.

Le flux d’air chaud ascendant permet d’une part le séchage les gouttelettes pulvérisées, et d’autre part, la mise en fluidisation des particules en construction, conférant à ces dernières une coque extérieure solide – augmentant la concentration du composant d’intérêt – tandis que le noyau interne de la particule est encore liquide. À mesure que la température augmente, cette humidité s’évapore et se diffuse, ce qui donne naissance à des sphères creuses. Des entailles dans les particules se produisent si l’humidité s’échappe brusquement. En fonction de la vitesse de séchage et de la concentration de matière solide dans le liquide pulvérisé, les particules peuvent se rompre. Dans certains domaines d’application, tels que la micro-encapsulation d’ingrédients actifs, de telles ruptures sont proscrites, car l’objectif de la micro-encapsulation est de protéger les actifs encapsulés vis-à-vis des conditions ambiantes, et donc d’avoir le moins de surface possible.

Les avantages de la granulation par pulvérisation

La granulation par pulvérisation produit des sphères solides et compactes selon un montage par couches successives. Cette granulation par accumulation – appelée « stratification » – permet de concevoir des poudres versatiles et complexes, car les particules peuvent être formées à partir de différentes couches solides, sur des noyaux qui auront pu être chargés et enrobés. Les façonniers de produits nutraceutiques ont ainsi la possibilité de fonctionnaliser leurs poudres de manière ciblée et de les doter d’une plus grande valeur ajoutée. En outre, l’enrobage des particules préalablement granulées par pulvérisation peut être effectué dans le même appareil, par exemple pour obtenir un effet retardateur, pour protéger le composant actif des influences extérieures, pour masquer un goût ou une caractéristique olfactive.

Les granulés issus de pulvérisation se distinguent des produits séchés en tour d’atomisation par le fait que les propriétés des particules obtenues, telles que la taille, la forme et la structure, peuvent être ajustées en fonction de l’application. La granulation par pulvérisation en lit fluidisé demeure un procédé capable de créer une poudre à partir d’une liquide en une seule étape, hautement recommandé pour les produits nutraceutiques sensibles, notamment, et pour convertir les émulsions et les huiles en particules très compactes. En raison de l’étendue réduite de surface par rapport aux produits séchés par atomisation, ces produits nutraceutiques sont mieux protégés contre l’oxydation que dans un agglomérat de poudre. En outre, en lit fluidisé, les températures sont inférieures à celles du séchage par atomisation.

Les essais sur unités de laboratoire puis sur installation pilote constituent l’étape la plus importante dans le développement des processus et des produits en ce qui concerne la granulation par pulvérisation en lit fluidisé. Glatt Ingenieurtechnik GmbH, sur sa plate-forme technologique de Weimar, en Allemagne, a pour vocation le suivi de chaque projet, depuis les premiers tests e faisabilité, jusqu’à la livraison, à l’installation, et la mise en service sur le site du client. Au-delà du développement de produits personnalisés et fonctionnalisés ou de procédés sur mesure, Glatt offre une large gamme de services allant de l’initiation, du développement et de la livraison d’équipements, jusqu’à la fourniture d’usines clés en main.

Processus d’obtention d’une particule granulée par pulvérisation avec une structure de recouvrements successifs (en forme d’oignon)

Le principe d’un procédé continu en lit fluidisé avec un circuit de broyage-criblage

Les procédés de granulation par pulvérisation en lit fluidisé offrent des solutions ciblées pour obtenir un large éventail de poudres particulaires, de matériaux, d’applications et de secteurs industriels différents.

Produit de granulation par atomisation en lit fluidisé (à gauche) comparé au même produit fabriqué dans une tour de séchage classique (à droite).

Image REM d’un granulé renfermant de l’huile (zones sombre au niveau de la coupe faite pour montrer la structure interne) après un procédé de microencapsulation en lit fluidisé.

La structure en couches successives des granules d’acides aminés obtenues par granulation par atomisation en lit fluidisé.

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Glatt technical article on 'How to Tame Recalcitrant Ingredients with Technological Processes'

Published article: ‘How to Tame Recalcitrant Ingredients with Technological Processes’ PDF, English

Glatt technical article on ''Spray agglomerating plant-based milk alternatives for optimised product properties'', published in the trade magazine 'Food & Ingredients Turkey', issue December/2021, ISTMAG -ISTANBUL MAGAZINE GROUP

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Glatt's technical article on 'Fluid bed and spouted bed technology-The gentle processing of highly volatile oils', published in the trade magazine 'NutraCos InCosmetics', issue 05.2020, B5 S.r.l., Italy

Published article: ‘The gentle processing of highly volatile oils by fluid bed and spouted bed technology’ PDF, English

Glatt technical article on 'Spray (micro)encapsulation of sensitive substances in matrix form', published in the trade magazine 'Innovations in Food Technology', issue 11/2019

Published article: ‘Spray (micro)encapsulation of sensitive substances in matrix form – An overview of essential oil and vitamin case studies’ PDF, English

Glatt_FA_062_Fomulation-For-Success_Fluid-Bed-Systemes-for-Speciality-Fertilizers_en_WorldFertilizer_2019-01-02

Published article: ‘Fomulation For Success – Fluid Bed Systemes as Key for the Production of Speciality Fertilizers’, PDF, English

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