Eine Frage der Gasführung – Mikroverkapselung von ätherischen Ölen durch Sprühgranulation in der Strahlschicht

Ätherische Öle sind leicht flüchtige und oxidations- oder lichtempfindliche Stoffsysteme, die ihre Eigenschaften im direkten Kontakt zur Umgebung verändern oder gar verlieren können. Bis heute haben sich vielfältige Anwendungsgebiete und Einsatzmöglichkeiten dieser sekundären Pflanzenstoffe herausgestellt. Im Bereich der Lebens- und Futtermitteltechnik sowie der Kosmetikindustrie werden derartige geruchs- und geschmacksintensive Stoffe beispielsweise zur Verbesserung von sensorischen oder funktionellen Eigenschaften der Produkte eingesetzt. Weiterhin ermöglichen die unterschiedlichsten pharmakologischen Wirkungen der natürlichen Substanzen einen vielseitigen Einsatz in der Pharmaindustrie. Zum Schutz und zur erleichterten Handhabbarkeit sowie der besseren Dosierung und gezielten Freisetzung werden diese Substanzen zunehmend in verkapselter Form, oftmals als freifließendes Pulver von verschiedensten Industriezweigen eingesetzt und angeboten.

» Autor: Dipl.-Ing. Arne Teiwes, Prozessingenieur, Process Technology Food, Feed & Fine Chemicals, Glatt Ingenieurtechnik GmbH

» Im Original veröffentlicht im Fachmagazin PROCESS, Ausgabe April/2015, Vogel Business Media GmbH

Die Verkapselung kann durch unterschiedliche chemische und physikalische Verfahren realisiert werden. Ein wichtiges physikalisches Verfahren stellt die Mikroverkapselung durch kontinuierliche Sprühgranulation in der Strahlschicht dar, bei der eine matrixhaltige Öl-in-Wasser Emulsion als Ausgangsstoff dient und als Produkt der Sprühgranulation Feststoffpartikel mit sehr feiner, optimaler Verteilung des eingeschlossenen Öls und definierter Partikelgröße gewonnen werden (siehe Abbildung 1). Der Einschluss einer Flüssigkeit innerhalb einer Feststoffmatrix führt zwangsläufig zu einer erhöhten Partikelfeuchte und steigert die Wahrscheinlichkeit zur Agglomeration. Der stabile Betrieb in der klassischen Wirbelschicht wird dadurch erschwert. Durch die Verwendung der von der Glatt Ingenieurtechnik GmbH entwickelten kontinuierlichen Strahlschichttechnologie können diese Schwierigkeiten bei der Verkapselung umgangen werden. Abgesehen davon wird im Verlauf der Sprühgranulation ein Teil des zu verkapselnden Öls aufgrund von thermodynamischen Gleichgewichtsbedingungen mit der Fluidisationsluft aus der Granulationszone ausgetragen. Dieser Zusammenhang führt einerseits zu einem beträchtlichen Verlust der Aktivsubstanz im Herstellungsprozess und andererseits zu einer Überschreitung der gesetzlich zulässigen Grenzwerte für flüchtige organische Stoffe in Industrieabgasen.

Die Herstellung von ölhaltigen Granulaten wird herkömmlich im Durchluftbetrieb (siehe Abbildung 2) durchgeführt. Für verschiedene ätherische Öle wurden hierfür die einflussreichsten Prozessparameter mittels Sensitivitätsanlayse herausgestellt. Durch Variation der Rezeptur, Sprührate und Schichttemperatur wurden optimale Bedingungen für die Verkapselung in dieser Betriebsweise und eine maximal erreichbare Ölwiederfindungsrate der Granulate gefunden. Dennoch ist in dieser Betriebsweise abhängig vom verwendeten Stoffsystem mit einem Verlust der Aktivsubstanz von bis zu 20 % zu rechnen.

Eine weitere Steigerung der Ölwiederfindungsrate im Granulat kann folglich nur durch eine Veränderung der Prozessgasführung realisiert werden. Die Durchführung des Verkapselungsprozesses im Kreislaufbetrieb (siehe Abbildung 3) gibt an dieser Stelle die Möglichkeit der Minderung des ausschlaggebenden Partialdichteverhältnisses zwischen Partikel und Gas. Durch die Rückführung der Abluft wird eine gezielte Einstellung der Ölkonzentration in der Zuluft möglich. Die damit einhergehende Erhöhung des Ölpartialdrucks in der Zuluft hat direkten Einfluss auf den Flüssigkeitstransport im Granulat bei der Mikroverkapselung. Das verminderte Ölpartialdruckgefälle zwischen Partikel und umgebenden Gasstrom hat demnach einen geringeren Ölverlust im Granulationsprozess zur Folge.

Verglichen mit dem Durchluftbetrieb, kann der aufzubereitende Abluftstrom in die Umgebung durch die Durchführung der Verkapselung im Kreislaufbetrieb zusätzlich deutlich reduziert werden. Da nur in den Kreislauf eingebrachte Gasmengen (bspw. Zerstäubungsgas, pneumatische Filterabreinigung) aus dem System abgeführt und aufbereitet werden müssen, ist der Energie- und Materialaufwand für die Abluftreinigung bei gleichbleibender Granulationsleistung bedeutend geringer.

Die Durchführung des kontinuierlichen Mikroverkapselungsprozesses im Kreislaufbetrieb macht einen zusätzlichen Verfahrensschritt für die Abluftaufbereitung erforderlich. Die in den Kreislauf eingebrachten kondensierbaren Komponenten, zum Beispiel Wasser als Lösungsmittel für den Feststoff, müssen mittels Kondensation aus dem Kreislauf abgeführt werden, damit die Trocknung im Granulationsprozess aufgrund von  lösungsmittelgesättigter Zuluft nicht zum Erliegen kommt.

Mit der erzielten Umgestaltung des Gesamtprozesses wurde eine Variation der Ölkonzentration in der Granulatorzuluft gewährleistet. Die geschlossene Gasführung bietet die Möglichkeit der Bereitstellung eines verbesserten Zuluftzustandes mit verringerter Luftfeuchtigkeit und erhöhter Ölkonzentration. Hiermit können in der geschlossenen Gasführungsvariante (Kreislaufbetrieb) bei vergleichbaren Prozessparametern um bis zu 10% höhere Ölwiederfindungsraten im Verkapselungsprozess im Vergleich zur offenen Gasführungsvariante erreicht werden. Der Ölverlust mit der Prozessluft wird durch den Einsatz eines Kondensators im Kreislauf und einem vergleichsweise niedrigen Abgasmassenstrom um bis zu 99% reduziert.

Der gesetzlich vorgeschriebene Grenzwert für flüchtige organische Verbindungen wird durch den alleinigen Einsatz eines Kondensators für beide Gasführungsvarianten nicht eingehalten. Durch den erstmaligen Einsatz einer heterogen-katalytischen Abluftreinigungsanlage für die Aufbereitung der verunreinigten Abluft aus dem Verkapselungsprozess wird der Grenzwert um bis zu 50% unterschritten. Im Vergleich zur konventionellen thermischen Verbrennung der Verunreinigungen bei Temperaturen bis zu 900°C wird die Aufbereitung der Abluft mit der heterogen-katalytischen Abluftreinigung bei einer Temperatur von 250°C ohne den zusätzlichen Einsatz von Brennstoff realisiert. Da nur in den Kreislauf eingebrachte Gasmengen aus dem System abgeführt und aufbereitet werden müssen, ist der Energie- und Materialaufwand für die Abluftreinigung bei gleichbleibender Granulationsleistung wesentlich geringer. Der aufzubereitende Abluftstrom im Kreislaufbetrieb ist ca. 95% kleiner als im Durchluftbetrieb.

Aus energetischer Sicht bietet der Kreislaufbetrieb eine günstigere Möglichkeit der Einbindung einer Abluftreinigungsanlage zur Einhaltung des gesetzlich vorgeschriebenen Grenzwerts. Hieraus ergibt sich neben dem geringeren Energieaufwand ebenfalls ein geringerer apparativer Aufwand für die heterogen-katalytische Oxidation von ätherischen Ölen im geschlossenen Kreislaufbetrieb (siehe Abbildung 4).