Instantisieren leicht gemacht – Agglomeration durch Wirbelschichtverfahren – Granulate aus Pulver

Die Agglomeration von pulvrigen Substanzen bietet in jeder Branche Vorteile, die unverzichtbar sind. Ein besonders geeignetes Verfahren hierfür stellt die Wirbelschichttechnologie dar. Die Agglomeration im Wirbelbett wird beispielsweise zur Herstellung von Instantprodukten eingesetzt. Aufgrund der guten Durchmischung in der Wirbelschicht kollidieren die Partikel. Durch Eindüsen einer Flüssigkeit auf die pulverisierte Vorlage bilden sich zwischen den Einzelpartikeln des Rohstoffs Flüssigkeitsbrücken aus, die ein Zusammenhaften durch Kapillarkohäsionskräfte und Oberflächengrenzspannungen bewirken. Dabei werden die Oberflächen der Partikel angelöst bzw. über Polymere aneinander gebunden. Der gute Wärme- und Stofftransport in der Wirbelschicht sorgen für ein schnelles Verdunsten der eingebrachten Feuchte. Es entsteht ein gröberes Agglomerat mit veränderten Eigenschaften wie ausgeprägter Fließfähigkeit, herabgesetzter elektrostatischer Aufladung sowie poröser Struktur mit kapillaren Oberflächen. Letzteres ist für eine verbesserte Benetzbarkeit und somit bessere Löslichkeit zuständig. Diese Eigenschaften werden durch gezielte Manipulation der Prozessparameter bewirkt.

Entscheidende Bindung

Für die Bildung von Agglomeraten ist neben der Kollisionswahrscheinlichkeit, die vor allem durch die Gasgeschwindigkeit, die Partikelgröße und -dichte bestimmt wird, die eigentliche Bindung wichtig. Außer den natürlich aufkommenden Kräften (van der Waals’sche und elektrostatische Kräfte) sind Materialbrückenbindungen für die Agglomeratbildung von immenser Bedeutung. Diese werden neben der Löslichkeit der Partikel durch verschiedene Bindemechanismen erfüllt: chemische Bindung, Kristallisation und Erhärtung gelöster Stoffe, Trocknen von Flüssigkeitsbrücken sowie Kapillarflüssigkeit. Durch die Stabilität der Bindungen werden Bruch und Abrieb eines Granulates während des Prozesses sowie der Lagerung deutlich verringert. Das Produkt weist typische Eigenschaften wie gutes Fließverhalten, hervorragendes Benetzungs- und Löslichkeitsverhalten und Staubfreiheit auf.

Je nach gewünschter Agglomerateigenschaft kommen unterschiedliche Sprühflüssigkeiten zum Einsatz. Im einfachsten Fall wird Wasser als Sprühflüssigkeit eingesetzt, um den Gebrauch von Zusatzstoffen und weiteren Lebensmittelzutaten zu vermeiden. Reichen die Bindungskräfte nicht aus, wird ein Bindemittel benötigt. Dieses muss zudem lebensmittelrechtlichen Bestimmungen entsprechen. Die Bindemittel müssen überdies mit dem Pulver in Wechselwirkungen treten und stabile Bindungen aufbauen. Geeignete Bindemittel sind u.a. Polysaccharide, Gelatine sowie gegebenenfalls Teile aus der Pulvervorlage, die im Allgemeinen die Viskosität erhöhen und bei Raumtemperatur stabile Bindungen bilden. Für Instantprodukte sollte eine Sprühlösung mit hoher Viskosität verwendet werden, um eine möglichst große innere Struktur der Agglomerate und somit bessere Instanteigenschaften, d.h. ein besseres Dispergiervermögen zu erreichen. Eine höher konzentrierte Bindemittellösung bewirkt, dass die Bindungskräfte in den Flüssigkeitsbrücken stärker ausgebildet sind und sich somit größere Agglomerate aufbauen können.

Korn an Korn

Eine Wirbelschichtanlage setzt sich im Wesentlichen aus der Zuluftkammer, dem Prozessraum, der Sprüheinrichtung und dem Filtersystem zusammen. Die vorgelegten Partikel werden dabei im Prozessraum durch einen aufwärtsgerichteten Warmluftstrom in Schwebe gehalten, bis sie durch Aufsprühen einer Flüssigkeit die gewünschte Korngröße erreicht haben. Feine Partikel können durch druckweise abreinigende Innenfilter wieder in den Prozessraum zurückgebracht werden, um erneut agglomeriert zu werden. Der Volumenstrom wird dabei eher gering gehalten, um einen möglichen Abrieb der Partikel durch hohe Gasgeschwindigkeiten zu vermeiden. Sobald der Lockerungspunkt überschritten ist und sich eine gleichmäßige Fluidisierung aufgebaut hat, wird die Sprühlösung oder -suspension eingesprüht. Das Lösemittel verdampft dabei im Warmluftstrom. Durch die ständige Berührung, die Kollision und die Anlagerung von Flüssigkeitstropfen bilden sich lockere Agglomerate, die bei weiterem Zusammenstoß immer mehr verdichtet werden und solange Korn anlagern, bis sie eine bestimmte Partikelgröße erreicht haben. Anschließend kann das Produkt mit den geforderten Eigenschaften chargenweise entleert oder aber kontinuierlich ausgetragen werden.

Vom Labor zum Massenprodukt

Die Anlage ist vom Labormaßstab bis hin zum Produktionsmaßstab in allen Größen realisierbar. Dabei werden u.a. Richtlinien der EHEDG (European Hygienic Engineering & Design Group) berücksichtigt, um einer sicheren Herstellung und guten Qualität der Produkte in der pharmazeutischen sowie der Lebensmittelindustrie zu entsprechen.

Man unterscheidet beim Agglomerationsprozess zwei Prozessarten, die sich anhand der Eindüsung charakterisieren lassen. Fast immer werden eine oder mehrere Sprühdüsen abwärts von oben auf die Wirbelschicht sprühend (Top-Spray-Verfahren) eingesetzt. Dieses Gegenstrom-Verfahren ermöglicht eine Überfeuchtung des Prozesses und somit eine Produktion von Agglomeraten mit größerer Kornstruktur.

Durch einen Einsatz der Sprühdüsen aufwärts nach oben in die Wirbelschicht hinein sprühend (Bottom-Spray-Verfahren) kann es sein, dass je nach Sprühdruck die Sprühtropfen über die Schicht hinaus sprühen und die vorgelegten Pulverpartikel nicht getroffen werden. Dieser Prozess gleicht dem Prinzip der Sprühtrocknung. Dadurch wird Feinstaub und somit eine geringe Korngröße erzielt. Die Wahl der Eindüsungsvariante hat einen maßgebenden Einfluss auf die Produkteigenschaften wie Agglomerathärte, -dichte und Schüttgewicht.

Spiel der Parameter

Des Weiteren ist es möglich, durch die Einstellung der Parameter die Eigenschaften des Produktes maßgebend zu bestimmen. Der wichtigste Aspekt hierbei ist, dass die Prozessfeuchte der Struktur des Granulats proportional ist. Diese kann in erster Linie durch die Zulufttemperatur und die Sprührate beeinflusst werden. Je höher die Feuchtigkeit während des Agglomerationsprozesses, desto mehr Flüssigkeitsbrücken sind zwischen den Partikeln vorhanden und umso mehr Feststoffbindungen entstehen, die für ein großes und poröses Agglomerat sorgen. Wird hingegen der Prozess relativ trocken durchgeführt, steigt der Feinanteil und somit das Schüttgewicht.

Die Feuchtigkeit im Prozess lässt sich durch die Sprührate und damit durch die Trocknungsgeschwindigkeit bestimmen. Diese ist abhängig vom Sättigungsgrad der Zuluft.

Durch Erhöhung der Sprührate wird dem Prozess mehr Feuchtigkeit zugeführt, was wiederum den Aufbau von Flüssigkeitsbrücken erleichtert. Es entstehen gröbere und zum Teil auch dichtere Granulate.

Der Zerstäubungsdruck hat ebenfalls einen wesentlichen Einfluss auf den Prozess. Erhöht man den Sprühdruck an der Düse, entstehen kleinere Tröpfchen, die durch die größere Oberfläche die Trocknungszeit verkürzen und für Granulate mit einem erhöhten Feinanteil sorgen.

Im Allgemeinen verringert eine höhere Zulufttemperatur die Verdampfungszeit des Lösemittels und sorgt für eine schnellere Aushärtung der Bindungen. Die Brückenbindungen zwischen den Agglomeraten bilden sich schneller aus, sodass Partikel mit geringer Korngröße entstehen.

Die Partikelgröße wird außerdem durch den Volumenstrom definiert. Mit zunehmender Gasgeschwindigkeit nimmt die Bewegungsintensität der Partikel weiter zu. Die starke Verwirbelung sorgt für einen Abrieb der bereits entstandenen Agglomerate und vermindert das Bindevermögen der Sprühflüssigkeit, wodurch die Partikel in ihrem Wachstum begrenzt sind.

Anwendungsbeispiel Milchpulver

Anhand eines Produktes wurde der Einfluss diverser Parameter auf die Produkteigenschaften vom Labormaßstab über ein Scale-up an der Pilotanlage bis hin zum Produktionsmaßstab mit Lebensmittelzulassung für die milchverarbeitende Industrie durchgeführt.

Ziel war es, ein Agglomerat aus Milchpulver mit einem Fettanteil von 26 Prozent mit geringer Korngrößenverteilung, einem mittleren Durchmesser von 900 µm und einer Schüttdichte von einerseits 250 g/l und andererseits 500 g/l zu erzeugen. Die Restfeuchte des Produktes war mit <3% durch die Lagerstabilität begrenzt. Die Versuche sowie die Produktion wurden bei der Glatt Ingenieurtechnik in Weimar auf der Laboranlage ProCell LabSystem bzw. der lebensmittelrechtlich zugelassenen Produktionsanlage durchgeführt. Ausgehend von den Versuchen an der Laboranlage wurden die Parameter für die Produktion berechnet. In erster Linie kann der Sprühdruck nicht einfach errechnet werden, sondern wird im ersten Masterbatch empirisch ermittelt. In diesem Beispiel wurde die Batchgröße eines 5-kg-Versuches auf eine Produktionsgröße von 300 kg umgerechnet. Die Eigenschaften des Produktes konnten in der Produktion nach Anpassen des Sprühdrucks sowie der Luftmenge reproduziert werden. Eine Erhöhung der Schüttdichte konnte durch Vorlage einer größeren Produktmenge erzielt werden. Durch die größere Schütthöhe entstehen Agglomerate, die stärker verdichtet werden. Dies kann gegebenenfalls zu einer Verzögerung der Löslichkeit führen, was in oben genanntem Beispiel jedoch nicht der Fall war.

Prozessvielfalt durch Wirbelschichtverfahren (vogel.de)